热重分析 | ELTRA

热重分析（Thermogravimetric analysis）或热重分析（TGA）是一个多世纪前发展起来的分析方法，在其整个历史中一直坚持其基本原理。在其核心部分，TGA根据时间、温度以及周围大气（如果适用）来确定样品的质量损失。

通常通过TGA测量的参数有：

%水分

%波动

%灰分

点火时损失%

借助先进的仪器和测量技术，TGA 测量的精度得到了显著提高。因此，TGA 多年来巩固了其作为重要分析工具的地位。

在当代应用中，这种定量技术对材料热处理过程中发生的固化反应和分解过程提供了关键的见解。TGA 的通用性允许根据所使用的设备和方法检查样品在惰性和氧化条件下的行为。这使TGA 能够提供有关各种物理现象的温度相关数据，包括相变、吸附和解吸，以及化学过程，如化学吸附、热分解和固-气反应，如氧化和还原。

因此，TGA 是了解材料性质和在不同热条件下的反应的重要方法。

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热重分析原理

由于(自动)TGA的测量原理是基于质量随温度的变化，因此热重分析仪的基本部件保持不变，无论使用哪种设备：

样品的热处理需要炉膛，炉膛的大小和形状可能因分析仪的设计而异。
内置天平以预定义的时间间隔检测样品的重量。

如果要在惰性条件下或在氧化性气氛中进行测量，则需要外部气体供应。还可以设想不同气体环境的组合，在这种情况下，设备被设置为根据测量设置在不同的气体环境之间切换。

一台连接的计算机，配有相应的软件，用于记录和评估采集的测量点。

热重分析的核心概念是测量材料在加热、冷却或保持恒定温度时重量的变化，但是，样品的行为并不完全取决于所使用的温度程序，样品室中的气氛对质量变化机制也有决定性的影响，例如，在使用氮气或氩气等气体的惰性环境中，材料会随着温度的升高而失重，这可能涉及蒸发、升华、解离、解吸或分解，炉膛中连续气体流动的存在可以防止可能影响结果的背向反应的发生，这样就可以测试样品的水分含量、挥发性成分或热稳定性。当在氧化条件下（氧气气氛或空气）进行热重分析时，这在很大程度上会导致比燃烧或氧化过程导致的惰性条件下更明显的质量损失，通过观察反应过程中的质量损失率，材料的分解模式可以深入了解其氧化稳定性，此外，氧化反应获得的残渣可以提供样品无机成分的信息，例如灰分含量，总的来说，氧化条件下的热重分析提供了有关材料在氧化环境中性能、稳定性和安全性的信息。

使用ELTRA THERMOSTEP进行热重分析的功能原理可以总结如下：

确定样品的初始重量。
样品被加热到40 °C到1000 °C的温度范围。
根据样品类型、温度和大气，样品经过干燥、氧化或挥发性成分损失，导致重量减少(在极少数情况下，由于氧化而增加重量是可能的)。
当样品的质量在所选条件下保持恒定时，再次称重，并记录质量变化。

MAARO vs. MICRO TGA

市场上现有的大多数热重分析仪分为两类：微型或宏观热重分析仪。这两类仪器的主要区别在于它们要分析的样品的大小。微型热重分析仪的特点是炉膛较小，专为分析微克至几毫克范围内的样品而定制，通常只同时测量一个样品的TGA参数。另一方面，宏观热重分析仪与ELTRA THERMOSTEP一样，被设计用于处理多个较大的样品，每个样品最多可达几克。

对于大型炉膛，宏TGA可以同时进行多次测量，较大的样品量减少了由于样品潜在的不均匀性导致的测量不确定性。因此，宏TGA更适合工业应用或当材料的散装特性引起关注时，而微TGA通常用于研究应用，研究材料只能少量提供。

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耦合技术(主要与 MICRO TGA 结合使用): 为了加强对挥发性物质的检测和分析，热重分析(TGA)可以与气体分析技术(如傅立叶变换红外光谱(FTIR)、质谱(MS)或气相色谱(GC))结合使用。这些技术允许实时分析在TGA运行过程中演变的气体。

TGA-FTIR: 识别演变气体中的官能团，从而深入了解挥发性物质的组成。

TGA-MS: 提供质量与电荷比信息，帮助识别演变气体的分子结构。

TGA-GC: 分离演变气体，从而进行详细的组成分析。

体温计

热图是获得TGA测量数据的图形表示，它显示了样品的质量变化与温度或时间在受控条件下的关系。热图对于每种化合物都是唯一的，它提供了对材料热行为的详细洞察，从而能够观察热暴露期间的分解、氧化、脱水或其他质量改变反应。

图中的Y轴(垂直轴)代表样品重量，可以显示为原始质量的剩余百分比，也可以显示为以克/毫克为单位的绝对质量。随着分析时间的延长，样品重量因热处理而变化沿此轴绘制。由于热重分析的测量原理是基于重量随温度和时间的变化，因此X轴(水平轴)代表温度或时间。

温度计的解释：

热图一般由几个连续的斜坡和高原部分组成，可以分析相应材料的热行为。

失重(增重)步骤： 当样品被加热时，它可能会经历脱水(失水)、分解(材料分解)或氧化(与氧气反应)等各种过程。这些过程导致样品的质量降低，这在热图中表现为台阶或斜率。应该注意的是，在某些情况下，特别是对于金属化合物，氧化会导致更高的氧化态和样品重量的增加。

当目标是防止样品氧化或燃烧时，通常使用惰性气氛，如氮气或氩气。这种环境适用于检测样品的热分解产物，而不会受到与氧气反应的干扰：

在大约100℃左右的温度时，第一次质量损失很可能是由于样品内部或样品表面的水或残余溶剂蒸发造成的。
在从200℃到600℃的温度之间，有时甚至更高，会发生热分解并释放挥发性物质。

当研究氧化降解或燃烧产物时，选择氧化气氛(空气或纯氧)。

在氧气或空气存在下，材料可能会发生强>氧化,由此在温度从100℃开始时就已经会发生氧化。强>在大约300℃以上,有机物会经历氧化，导致质量迅速下降，这个过程称为强>燃烧。其特点是有机元素氧化后排放二氧化碳和各种气体。

必须指出，观察到的确切温度和现象取决于分析的具体材料类型和实验条件。

稳定区： 热图上的平坦区或高原表示样品质量保持不变的温度，表明在该温度范围内具有热稳定性。

开始和结束温度：减肥步骤开始和结束的温度对于确定材料的热稳定性和分解温度至关重要。

与使用马弗炉的非自动化测量相比热重分析(TGA)的优点

根据技术要求，进行热重分析有多种方式，一种可能是手动称量每个样品，将其放入干燥柜或马弗炉中，然后再次称量。如果需要确定几个参数（例如面粉中的水分和灰分），则需要几个不同温度的炉子（105 °C和550°C）以及额外的称量。这种方法相当费时。

热重分析仪器，如ELTRA的TGA THERMOSTEP，提供了一种更方便和省时的替代方法。
这些分析仪将炉子和天平结合起来，从而可以自动测量各种热重参数。用户将各种样品填充到陶瓷坩埚中，然后将其放入分析仪内部的旋转木马中，由集成天平称量并自动分析。根据所选程序，样品被干燥或还原成灰分，直到它们具有所需的恒定重量。不需要手动称量。热重分析完成后，相关数据可以直接传输到实验室信息管理系统（LIMS）。

自动化TGA测量示例

也可以用热重分析仪运行复杂的分析程序。例如：煤炭在105°C(参数：水分)下干燥，然后在氮气气氛下加热到950°C(参数：挥发性成分);冷却到750°C后，在氧气气氛下在此温度下燃烧(参数：灰分)。整个分析周期全自动运行，包括测量结果的文件记录。

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热重分析应用和行业

由于热重分析(TGA)能够精确测量材料随温度或时间变化的质量变化，因此热重分析(TGA)在众多行业都变得不可或缺，被用于材料表征、质量控制和新产品的研发，因此TGA适用于种类繁多的样品，从食品、土壤、木材、塑料和煤炭等有机材料到水泥或陶瓷等无机材料。

能源部门

煤炭、生物质、燃料开发：通过分析水分、挥发性成分、可燃残留物和灰分含量，对煤炭、生物质和其他燃料进行质量控制。评估热行为和潜在能量含量。

聚合物和塑料行业，密封剂

研究聚合物的热稳定性和降解行为。测定组成性能：填料含量、聚合物含量和水分。

食品工业

测定水分和灰分含量，研究各种食品的热性能。

环境科学

分析有机和无机成分，评估各类废物中的热行为和潜在能量含量（作为潜在的替代能源）。

材料科学

评估陶瓷、玻璃和高级材料的热稳定性和分解行为。

建筑业

水泥和混凝土分析：热稳定性和分解行为，水分含量的测定。分析混凝土中碳酸盐的二氧化碳损失。

沥青：研究热行为和测定挥发性物质的含量。

木材

木材：分析热降解模式，测定水分、挥发性和灰分含量。

热重分析仪(TGA)- 常见问题

什么是热重分析？

热重分析或热重分析（TGA）是一种测量样品在特定大气（惰性或氧化性）中随时间和温度变化的质量变化的分析方法。这种方法非常灵敏，使其成为了解热处理过程中各种材料特性和行为的重要工具。它为固化反应和分解过程提供了有价值的见解。

通常通过TGA测量的参数包括水分、挥发性物质、灰分含量和点火损失（LOI）的百分比。这些测量对于确定材料的成分、热稳定性和加热过程中的行为至关重要，这些测量可以包括物理现象（如相变、吸附和解吸）和化学过程（包括氧化和还原等反应）。

热重分析是如何工作的？

热重分析仪器的工作原理是测量和记录材料在受控环境中热处理时的重量变化。TGA分析仪的基本部件包括加热样品的炉膛、用于重量测量的内置天平、用于创建惰性或氧化条件的外部气体供应器，以及带有记录和评估数据软件的计算机。样品在惰性或氧化条件下加热、冷却或保持恒温时，其重量会被测量，以获得有关其热稳定性、水分含量、挥发性成分等信息。

为什么热重分析很重要？

热重分析（TGA）在能源部门、食品工业、建筑工业、环境和材料科学等科学和工业应用领域具有非常重要的意义。它提供了有关材料热稳定性和成分的重要数据。通过了解材料在加热时如何分解、反应或改变状态，研究人员和工程师可以得出结论，了解其在某些领域的使用能力、耐用性以及在不同热和大气条件下可能的表现。在研究和开发领域，这对于设计具有定制性能的材料以确保这些即将推出的产品的安全性、效率和耐用性非常重要。

此外，TGA是质量控制的重要工具。通过确保材料满足其规定的热性能和成分，制造商可以保持产品质量，遵守法规标准，并避免生产过程中的潜在故障。

与马弗炉相比，热重分析有哪些优点？

热重分析(TGA)比马弗炉具有几个显著优势，其中包括自动化测量过程，减少了加热前后称重样品等人工干预的需要。与马弗炉不同，热重分析仪器允许在加热过程中连续监测质量变化，提供实时测量数据。通过预设材料特定的测量应用，可以在顺序特定温度水平下对样品进行自动化分析。

此外，TGA可以在各种受控气氛(惰性或氧化性)下运行。对气氛的控制对于研究惰性条件下的过程以及材料的氧化或还原行为至关重要。TGA软件可以自动计算并呈现水分含量、挥发性、灰分含量和点火损失(LOI)等结果，使分析过程和随后测量数据的计算对操作员来说更加容易。